有機(jī)硅改性氯丁密封膠用預(yù)聚體的制備:將上述預(yù)聚體降溫至60℃以下,用恒壓漏斗滴加計(jì)量好的氯丁密封膠和甲苯,緩慢升溫至80℃繼續(xù)反應(yīng),直到NCO含量接近或者達(dá)到理論值。固化物氯丁密封膠樣品制備:將所制備的聚硅氧烷改性PU預(yù)聚體倒人干凈的聚四氟乙烯模具中,常溫下敞開(kāi)放置固化%h,然后放人50℃的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥6h,使溶劑揮發(fā)完全。氯丁密封膠樣品制備及性能測(cè)試FT-IR測(cè)試:紅外光譜掃描范圍4000一400cm-1,分辨率為4 cm,掃描次數(shù)為16次。熱重分析(TG):采用熱重分析法進(jìn)行熱穩(wěn)定性和熱分解溫度分析,氯丁密封膠樣品質(zhì)量為6一10 mg,N2氣氛,氣流速率為20 mL/min,升溫速率為20 ℃ /min,溫度由室溫上升到600℃。拉伸性能測(cè)試:按照GB/T 528-2009《固化橡膠拉伸性能的測(cè)試》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。按將固化好的膠條氯丁密封膠樣品按標(biāo)準(zhǔn)中的I型標(biāo)準(zhǔn)裁成啞鈴型試樣,測(cè)試氯丁密封膠樣品的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率,拉升速度為50mm/min,測(cè)試溫度為25℃。動(dòng)態(tài)力學(xué)性能測(cè)試:測(cè)試模式選用拉伸模式,頻率為1 Hz,形變量為0. 5%,測(cè)試的溫度范圍為一120-150℃,升溫速度為3 ℃/minx。預(yù)聚體的FT-IR分析合成的氯丁密封膠改性氯丁密封膠預(yù)聚體的紅外譜圖分析如圖1所示。
從圖可以看出,與聚醚型聚氨醋預(yù)聚體相比,經(jīng)氯丁密封膠改性后,2271 cm處的NCO基的伸縮振動(dòng)特征吸收峰變小,意味著NCO含量有所降低,這說(shuō)明氯丁密封膠上的經(jīng)基和部分端NCO基發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。另外,在1262 cm處出現(xiàn)了Si-CH3的彎曲振動(dòng)吸收峰,在1100 cm和1028 cm之間出現(xiàn)的寬而強(qiáng)的峰則是聚醚中C-O鍵的不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)和Si-O-Si鍵的伸縮振動(dòng)疊加而成的吸收峰,804 cm處出現(xiàn)了Si-CH。的搖擺振動(dòng)吸收峰,表明有機(jī)硅鏈段成功地嵌入到了聚醚型聚氨醋鏈段中。聚硅氧烷用量對(duì)預(yù)聚體及固化物表觀的影響由于聚氨酷和聚硅氧烷在溶度參數(shù)上的較大差異及熱力學(xué)上的不相容,氯丁密封膠的含量直接影響聚合物的微相分離程度。PPG和氯丁密封膠混合二醇中氯丁密封膠含量對(duì)聚合物固化前后外觀的影響如表所示。http://www.724043647.cn/